丁酸丁酯

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邻氯苯乙酸的合成工艺研究

返回>来源:未知   发布时间:2019-08-18 02:21    关注度:

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  邻氯苯乙酸的合成工艺研究

  大庆油田化工总厂,黑龙江大庆 大庆油田甲醇厂,黑龙江大庆 要:以邻氯甲苯为原料,经光催化氯化、氰化及催化水解%步反映合成邻氯苯乙酸。研究 了各步反映过程中的诸多影响要素,提出了最佳的合成工艺前提。! 环节词:邻氯苯乙酸;邻氯甲苯;氯化;氰化 邻氯苯乙酸是一种主要的医药两头体,它是高效消炎镇痛新药———双氯灭痛的根基合成 原料。因双氯灭痛具有副感化小、无依赖性、消 炎镇痛结果较着等长处,其利用量在很多国度 已跨越萘普生的利用量。作为新型高效消炎镇 痛药,双氯灭痛的根基原料———邻氯苯乙酸的 合成方式次要有 种,其一是邻氯氯化苄羰基 化法,其二是邻氯氯化苄氰化水解法。前者虽 然在环保方面有必然的劣势,但在原料和催化 剂的收受接管及出产手艺方面尚具有必然问题;后 者具有工艺简单、原料易得、产率较高档劣势, 在对含氰废水采纳切实可行的处置方式的前提 下,具有较好的工业化前景。并且该工艺的中 间产品邻氯苯乙氰是一种主要的无机两头体。 原料邻氯甲苯:化学纯,北京化学试剂厂出产; 液氯:工业品,含量’’# 氰化钠:化学纯,哈尔滨市阿城化学试剂厂出产; 过氧化苯甲二酰:化学纯,天津化学试剂厂 出产。 邻氯氯化苄的合成在装有搅拌器的三口烧瓶上,装有回流冷 凝器。采用恒温水浴加热,按比例向反映器内 插手邻氯甲苯和催化剂,升温至 +后,在有紫外灯的光照下,向反映器中通入氯气。操纵 水浴将反映温度节制在 接收。当反映液的相对密度达到!# 时,终止反映。操纵压缩空气吹走反映液中的氯化氢和未反映的氯气。反映产品 在减压下蒸馏截取(&& +馏分,即得含量’( )以上目标产品邻氯氯化苄,收率为 邻氯苯乙腈的合成在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器、恒压 滴液漏斗的四口烧瓶中,插手含! )三乙胺的 邻氯氯化苄,在搅拌前提下升温至!&& 水溶液,约%&678 滴加完毕,在:& +的温度下,继续搅拌反映!&678,将反映 液降至室温,过滤分手出 -.9;,静止分层,收集 基层无机相,在(&& 邻氯苯乙酸的合成邻氯苯乙腈因为在邻位有代替基氯原子的 具有,只要在高浓度强酸具有的前提下,才能发 生水解反映。采用’ )浓度的硫酸,虽可使水 解反映进行,但反映物发生水解的同时,使反映 物焦化,影响产物的质量。本研究采用%& ),男,黑龙江省大庆市人,大庆油田化工总厂炼油厂总工程师,次要研究标的目的:石油精细化学品。 @AA;7BCDE7B8EB .8C FBEG8

  HI JK; 万方数据为了顺应分歧污水处置的需要,该机还可 附设添加处置污水的化学药品的安装,以达到 更为高效、高质、高速处置污水的目标。 联系地址: (!#$)北京市北三环东路!% 联系单元:北京化工大学科研处联系德律风: 稠油改性手艺所谓稠油改性手艺,是指以降低油的黏度 为次要目标,采用物理方式使黏稠的超重质原 油或其他油品(例如重油、渣油等)变成一种在 常温下具有优良流动性的流体,以实此刻没有 蒸汽加热和伴热的前提下进行油的开采、输送 和工业燃用的手艺。 因为油田的石油储量是无限的,近年来,随 着油田的不竭开采,所采油层越来越深,我国原 油的质地越来越差,密度越来越大;别的,跟着 我国的石化工业的敏捷成长,我国石油的加工 深度和轻质油收率逐年均有提高,作为石油深 加工后的副产物———重油和渣油便天然随之品 位不竭降低,密度和黏度不竭添加,这使我国的 工业燃料油也变得越来越黏、越来越稠,从而使 在工业使用中燃料油,过去只需加热到) +即可很好地进行输送、雾化和燃烧,而此刻却需要预热到! +,以至更高温度。该手艺合用于超重质原油开采,黏稠燃料 油的常温输送、燃烧。 可作手艺让渡、手艺征询、手艺办事。 联系地址: (!)()北京市海淀区学院路 北京科技大学科研处 中药气浴理疗仪该产物系东方药浴与西方桑拿浴连系的产 物,集机械、电子、磁场与一体,集保健、理疗于 一身,次要对风寒、湿、痛、心脑血管等慢性疾病 有较着疗效。可用于风湿、类风湿性关节炎、腰 腿痛、坐骨神经痛、脑血栓后遗症、减肥、美容、 降低血脂、皮肤病等疾病的医治。用纯优良木 材为原料,对人体无毒无害,配##, 电压及蒸 汽发生设备加中药,使人体处于药物桑拿情况 中理疗、医治。该手艺属国内先辈。 该品可用于各类医疗卫生部分,亦可作为 美容院、疗养院及个别诊所利用,有前提的小我 也可购买享用,市场前景广漠,社会效益与经济 效益优良。一般中小单元或个别企业均可生 产。可让渡或合作开辟,让渡费% 万元。联系地址: (##’()江苏省盐城市黄海中路 盐城工学院科研处 -乙酸夹杂酸性水溶液作为酸化剂。因为无机酸的具有,添加了邻氯苯乙腈在混酸水溶 液中的消融度,使水解反映在比力暖和的前提下 进行。加速了水解反映速度,提高了产物的质量 和收率。其水解操作如下。 在三口烧瓶中,按体积比!. 的比例插手邻氯苯乙腈和混酸水溶液,在搅拌、沸腾的形态下, 回流反映约# /,冷却,分层,置于冰水中结晶,制 得粗品,重结晶后获得白色针状晶体。干燥后即 为纯度$$ -的邻氯苯乙酸,其收率可达)% -0 邻氯氯化苄氰化水解制取邻氯苯乙酸具有原料易得,工艺过程易于节制,产物收率高档特 点,该工艺的最佳尝试前提为: 氯化 反映温度为 +;操作压力为常压;催化剂插手量为1 -0氰化 反映温度为2% +,常压操作,邻氯氯化苄与3453 摩尔比为!. 水解混酸分量构成为硫酸. 乙酸. ’;水解温度:!!+(沸点)。 参考文献 邻氯苯乙酸的合成研究[7]1现代化工,!$$) 王大华1高效消炎镇痛新药———双氯灭痛的医用前景

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