丁酸丁酯

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对氯苯乙酸的合成方法及其结构表征

返回>来源:未知   发布时间:2019-08-17 00:42    关注度:

  对氯苯乙酸的合成方式及其布局表征_电子/电路_工程科技_专业材料。以对氯苯乙腈为原料,苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,在碱性前提下进行水解反映制备对氯苯乙酸。通过正交尝试研究了影响水解反映收率的要素,找到了一条便利可行的制备方式。并采用熔点测定、红外光谱、质谱等阐发手段对合成产品布局进行了表征。

  第 ! 卷 第 # 期 !$$# 年 北 京 化 工 大 学 学 报 %&’()*+ &, -./%/)0 ’ )/1.(2/3 4 &, 56.7/5*+ 3.56)&+&04 189: !,)8 : # !$$# 对氯苯乙酸的合成方式及其布局表征 曾照坤 庞正智! #$$$!;) (北京化工大学材料科学与工程学院,北京 摘 要:以对氯苯乙腈为原料, 苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂, 在碱性前提下进行水解反映制备对氯苯乙酸。 通过正交尝试研究了影响水解反映收率的要素, 找到了一条便利可行的制备方式。并采用熔点测定、 红外光谱、 质 谱等阐发手段对合成产品布局进行了表征。 环节词:水解反映;对氯苯乙酸;相转移催化剂 中图分类号:& != =? 引 言 芳基乙酸类化合物作为主要的化工原料, 近年 主要意义。 # !! 尝试部门 原 料 [# C ?] 来其合成和使用越来越遭到人们的注重 。对 氯苯乙酸作为代替苯基乙酸的一种, 可用作香料、 杀 [#] 菌剂、 动物发展激素 ; 作为无机合成两头体, 可用 对氯苯乙腈, 江苏溧阳无机化工场; ! L ;;M , 季铵盐类相转移催化剂, 北京福星化工场。 5H 级, !# 次要仪器 采用日本 )KN89FI $@2O- 型傅立叶红外光谱仪 及美国 A$@2. 质谱 ( 72) 进行布局表征; 采用 OB 显 微熔点测定仪 (北京第三光学仪器厂) 进行熔点测 定。 !$ 合 成 以对氯苯乙腈为原料, 在碱性 ( )D&6 ) 前提下 进行水解反映, 苄基三甲基氯化铵 ( 3 7-*5) 为相转 移催化剂, 反映在沸腾形态下进行, 反映生成物与盐 酸反映生成对氯苯乙酸。以酸碱滴定来完成纯度测 定。 来生 产 青 霉 素 药 物、 广 谱 有 机 磷 杀 虫 剂、 除草剂 等 [!] 。 芳基乙酸的合成方式良多, 典范的方式是由取 代氯化苄与 )D5) 反映生成代替苄腈, 然后在酸性 或碱性前提下进行水解反映生成芳基乙酸。别的, 研究比力多的还有羰基合成法 [B C A] ,该法以代替氯 苄为原料, 与 5& 反映生成芳基乙酸。此方式大多 数情 况 下 采 用 低 温 低 压 的 羰 基 催 化 剂, 如 以 (E、 (F、 /G、 HI、 HJ、 58、 )K 等过渡金属为活性核心的各类 共同体的络合催化剂, 相转移催化剂包罗季铵盐类、 季磷盐类、 冠醚及聚乙二醇类等, 可是因为其手艺尚 不成熟, 收率较低, 故工业化出产中少少采用。见诸 [!] 报导 的 方 法 还 有 苯 乙 酰 胺 水 解 法 合格氏试剂 [] 法 等, 但因为情况污染及收率低等缘由未能被广 ! 成果与会商 保守的碱性水解方式制备对氯苯乙酸, 凡是不 泛采用。 对氯苯乙酸作为无机合成两头体, 其合成方式 的文献报导较少。国外文献对芳基乙酸曾进行过报 道 [ =, ] 采用相转移催化剂, 故反映速度慢, 收率较低。本文 采用相转移催化剂进行碱性水解反映, 使反映速度 较着加速, 反映收率提高。 #! 影响对氯苯乙酸合成反映的要素 尝试中对相关影响要素进行了研究, 影响该合 成反映收率的次要要素有: 相转移催化剂的用量、 温 度、 时间和碱液浓度。尝试中采用了正交试验法以 确定最佳反映前提。尝试发觉, 反映物料在 #$? C 反映速 #$ P 时沸腾。若反映在沸腾形态下进行, 度较快, 收率也比力高; 而低于这个温度时, 反映速 , 国内文献尚未见相关报导。因而研究对氯 苯乙酸的合成方式对拓宽芳基乙酸的使用范畴具有 收稿日期:!$$$@$;@!= 基金项目:国度石油化工局国防化工新材料重点科研项目 第一作者: 男, 硕士生 #;AB 年生, !通信联系人 万方数据

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