丁酸丁酯

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对氯苯乙酸的合成

返回>来源:未知   发布时间:2019-08-15 22:40    关注度:

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  对氯苯乙酸的合成

  ^oc10.3969j.issn.1672-5425.2014.03.020对氯苯乙酸的合成 邹晓虹,聂少春,毛利民,郭 (武汉无机实业无限公司,湖北 武汉 430035 :以对氯苯乙腈为原料间接经硫酸催化水解合成对氯苯乙酸 ,通过对保守工艺 ,获得了适合工业化的新工艺 ,优化的合成前提为 60%~70% 5%摆布。 环节词 中图分类号:O624.12 文献标识码 文章编号:1672-5425(2014)03-0066-02 对氯苯乙酸作为一种主要的无机合成两头体普遍 用于医药、农 药范畴 [1-4] 目前,对氯苯 反映[5-7] )以对氯苯乙腈为原料水解 [8-10] 此中工艺路线( )具有原料及催化剂收受接管坚苦、收率低的问 题。工艺路线( 水解。采用碱性水解方式合成对氯苯乙酸需采用相转移催化剂,否 则反映速度慢,收 用酶催化水解方式合成对氯苯乙酸反映前提暖和且收率较高 但该手艺仍逗留在研究阶段;采用酸 性水解方式合成 对氯苯乙酸最常规的是利用高浓度的硫酸水解 物料炭化问题,形成产品杂质多、颜色发黄、收率下降,故已有的报道多采用硫酸和醋酸的夹杂酸以避免上述 环境的发生,不 试剂及仪器对氯苯乙腈( 99% ),工业级,武汉无机实业无限公 司;硫酸( 98% ),工业级,市售。利用前均未经处置 SP-2000型气相色谱仪; BruckerEquinox55 立叶变换红外光谱仪;X-4型显微熔点仪。 对氯苯乙酸的合成在500 mL 1h后蒸出约30g水,再于130~140 反映3h 竣事后于100~110沉降15min放出酸水,补加100 g水后升温汽 晶抽滤,所得湿酸于100真空脱水干燥,得成品对氯 苯乙酸159.8g cm-1 在806.3cm-1 苯环C-H 面外弯曲 振动,申明苯环是对位代替 硫酸质量分数对反映的影响针对保守酸解工艺需利用高浓度硫酸的短处 在较低浓度硫酸存鄙人反映必然时间,再蒸出部门水继续反映 ,反映竣事后再用水蒸 气提馏。如许可缩短反映时间 ,防止粗品颜色发黄,并 且可去除一些低沸物杂质。 对氯苯乙腈用量为150g、硫酸与对氯苯乙腈的物 质的量比为1.21 ,调查硫 酸质量分数对对氯苯乙酸 收率的影响,成果见表1 2h未检出对氯苯 60%~70% 时,反映速度较快、收率较高,而且反映粗品近乎无色。 故拔取适宜的硫酸质量分数为 60%~70% 收稿日期:2013-11-25 作者简介 机合成。硫酸质量分 反映时间/min 120~130130~140 140~150 20 120 无产品析出 92.895.3 95.5 40 50 60 120 120 60 11.1 有炭化现 取适宜的反映温度为130~ 17.2 140 :对氯苯乙酸的合成/2014年 E``_to`r_tcont_mp_rtur_ontb_yc_l^70 60 84.0 应温度均为130~140 反映时间对反映的影响对氯苯乙腈用量为150g 、硫酸与对氯苯乙腈的物 质的量比为 1.21 70%的硫酸于130~140 水解对氯苯乙腈,调查反映时间 对对氯苯乙酸收率的影响 ,成果见表2 结论以对氯苯乙腈为原料间接经硫酸催化水解合成对 氯苯乙酸,通过对保守工艺的从头设想 ,获得了适合工 60%~70%、反映时间 3h 应温度130~140 氯苯乙酸收率达95%摆布。参考文献: 农药,2009,8(5):23-26. 60%硫酸 70% 硫酸 黄酮的合成[J].化学世界 ,2007,48(8):487-490. 73.684.0 85.995.1 95.295.3 95.495.6 高;但反映跨越3h后,收 率几乎不 长反映时间时,物料有炭化现象,影响产质量量。故拔取适宜的反映时间为3h 反映温度对反映的影响对氯苯乙腈用量为150g 、硫酸与对氯苯乙腈的物 质的量比为1.21 酸质量分数为70% 应时间为3h ,调查反映温度 对对氯苯乙酸收率的影响 高;在130~140下反映3h ,对氯苯乙腈根基上完全 反映;继续提高反映温度 ,虽然收率略有上升,可是会 .4-氯苯乙醇的合成[J].合成化学 ,2007, 15(5):595-596. AMERI,ALPERH.Lanthanide-promotedandnickelcyanidecat- al yzed carbonylation reactions under phase-transfer conditions [J].JournaloftheAmericanChemicalSociety ,1989,111(3):927- 93 GIROUXA,NADEAU C,HAN X.Synthesisofphenylaceticacidsunderrhodium-catalyzedcarbonylationconditions[J].Tetra- he dronLetters,2000,41(40):7601-7604. LAPIDUSAL,ELISEEV N,etal.Ex-ceptionallysimplecatalyticsystemforthecarbonylationofbenzyl .对氯苯乙酸的合成方式及其布局表征 化工大学学报,2001,28(1):41-44. 菌催化水解腈合成氯 ,1.X[P].2012-08-01.[10] MIA Q,WANGZ Y,JIANG Z.Asymmetriccatalyticalkyla-ti onof4-chlorophenylaceticacid[J].Tetrahedron:Asymmetry 1993,4(9):1957-1960. Syntb_scso`p-Cbloropb_nyl_tt_Ac^ ZOU Xco-bona p-Chlorophenylacetateacidwaspreparedbyhydrolysisfromp-chlorobenzylcyanidecatalyzedbysulfuricacid.Byredesigningthetraditionalmethod theprocesssuitableforindustrialmanufacturewasob- tained massfractionofsulfuricacidof60%~70% reactiontimeof3h andtheyieldofp-chlorophenylacetateacidreachedabout95%. K_ywor^s

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