丁酸丁酯

丁酸丁酯

催化合成丁酸丁酯的新方法

返回>来源:未知   发布时间:2019-08-03 01:09    关注度:

  催化合成丁酸丁酯的新方式_专业材料。以硫酸氢钠为催化剂,丁酸与丁醇为原料合成了丁酸丁酯。确定了最佳工艺前提为:以0.2摩尔丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.5:1,催化剂角量为0.5g,反映时间为50min,丁酸丁酯的酯化率为92.4%。

  维普资讯 一 8一 Z E I G C E C LI D S R HJ AN H MI A N U T Y V 1 8N . 2 0 ) o: 6 6(0 7 3 0 文章编号 :06 4 8 ( 07 0 -0 8 0 10 — 14 20 ) 0 0 - 2 6 催化合成丁酸丁酯的新方式 迟卫 军 ( 承德 职 业 学院 ,河 北 承德070 ) 60 0 摘 要: 以硫酸氢钠为催化剂,  ̄-丁醇为原料合成 了丁酸丁酯。 - b r 确定 了最佳工艺前提为: 以 0 摩 尔丁酸为基 准, . 2 醇酸摩 尔比为 1 :律化剂用量为0 g .1 5, ., 5 反映时间为5rn丁酸丁酯的酯 0 i, a . 化率 为 9 . 24 %。 环节 词 :丁酸 丁酯 ; 酸 氢钠 ; 硫 催化 ; 成 合 丁酸丁酯是化学工业的主要原料, 用作食用 、 烟 应液而留在反映瓶 中, 与反映液分手 。 出后的反映 倾 用、 皂用香料, 还用作树脂 、 涂料范畴的溶 剂及其他 液先用 5 %的碳酸钠溶液调至微碱性 。再用水洗数 无机合成范畴01 - 2 。其保守 的工业出产方式是浓硫酸 次 至 中性 , 无水 硫 酸镁 干 燥 ’ 馏 回 收 未反 应 的丁 蒸 催化合成 , 因为浓硫酸的强酸性和强氧化性, 易发生 醇 , 收集 12 t6  ̄馏分为产品 。 6~6 ̄ C 对产品进行阐发 : ‘ 氧化、 脱水等副反映, 并严峻侵蚀设备, 后处置发生的 酸性废水污染情况 。 因而, 对酯化反映的催化合成 是近年来不断在研究 的课题之一 。 其 中对 固体超 强酸、 杂多酸、 路易斯酸等作为催化剂或用活性炭固 载杂多酸 、固载路易斯酸 ,都取得了较好的结果i 3 】 。 但上述催化剂有的造价比力高, 有的后处置较麻烦 , 判定 。 13 酯 化率 的测 定 . ‘ 丁酸酯化率的测定按 G 16- 1 B 68- 的方式。 8 在反 应前 后各 吸收 反映 液 05 . mL于 10 0mL的锥形 瓶 中 , 用蒸 馏 水稀 释 至约 1m , 入 2 3 2 0 L加 ~ 滴 %的酚酞 指 示剂 ,用已标定 的 01 o L . l 氢氧化钾 一 m / 乙醇溶液滴 还难以使用于工业出产。 因为硫酸氢钠价廉易得 性 定 至刚 呈现粉 红 色 并半 分钟 内不褪 色 为终 点 , 录 记 质不变, 储存便利, 不溶于反映系统, 反映的后处置容 所耗损的氰氧化钾的体积, 并按下式计较丁酸的酯 易, 对情况污染小, 因而本文以硫 酸氢钠为催化剂对 化率 。 ! ’ 丁酸丁酯的合成进行了研究 , 取得了较好的结果。’ _ ’ 酯化率=( 一反映后酸值/ 1 反映前酸值) 10 x0 % 1 实 验部 分 11 次要仪器 与试 剂 . 、 2 结 果 与讨 论 21 反映时间对酯化率的影响 . 取. o 丁酸,. 丁醇 , 化剂硫酸氢钠 02 l o t 03 o o tl 催 WZ — 型阿 贝折光仪 , iotm F2I 红外 光 SI o ck x 3 R N s 谱仪 。 O5, . 分歧反映时间下的酯化率列于表 l中 , l g 表 反 丁酸 、 酸氢 钠 ( a O ? 2 为化 学纯 ,丁 醇 映出随反映时间耽误, 硫 N HS H0) 酯化率提高, 反映 5rn时, 0 i 酯 a 与碳 酸钠为 阐发纯 。 化率 达 到 9 .%, 0 i , 增 至 9 . 可见 反 应 24 7r n时 仅 a 28 12 酯 的合成 . 在 10 L三 口烧 瓶 中加 入 02 l 酸 。 0m . mo丁 必然量 5rn曾经 接 近 化学 平 衡 ,因而适 宜 的反映 时间 为 0i a 5 ri 0 n。 a 。 ‘ 的丁醇和必然量的硫酸氢钠 , 装上分水器 , 回流冷凝 管, 磁力搅拌加热回流若 干时间 , 冷却 、 静止一段时 表 1 反 应 时 间 对 酯化 率 的 影 响 3 o 4 5 0’ 0 6 7 0. 0 反 应 时 间/ n mi 间后 , 吸收少量溶液测定丁酸的酯化率。 待反映竣事 后, 静置一段时间 , 将反映液倾出 , 催化剂不溶于反 收稿 日 :0 7 0 — 6 期 2 0 — 3 1 师, 次要处置化工上艺方 面的讲授和研究1作。 、 22 催化 剂用 量对 酯化 率 的影响 . . 取 0 tl . o 丁酸,3 o 丁醇, 2 o 0 tl . o 改变催化剂硫酸氢 钠 的 用量 , 热 回流 5 rn反 应结 果见表 2 加 0 i, a 。 作者简介 : 迟卫军( 7 ~。 。 1 4 ) 满族 , 承德市人 . 职业 学院讲 9 男 河北 承德 维普资讯 20 年第 3 卷第 6 07 8 期 : 《 江化 工 》 浙 一9一 表 2 催化 剂用量对醋化率的影响 催化剂用量, 03 g . 04 . 05 . 0 07 . 6 . 酯 化率 8. 81 9 . 03 9 . 24 9 . 21 9 . 1 7 由表 4 可知, 硫酸氢钠催化剂反复利用机能较 好。 反复利用 4 产物收率仍大于 8%, 次, 0 只是跟着使 用次数 的添加。 反映时间稍耽误, 品收率下降( 产 但不 由表 2 可见, 当催化剂用量为.5 时, 0 g 酯化率达 较着1 . 。 因为催化剂在利用过程 中有少量随反映

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