丁酸丁酯

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正丁醇一步合成丁酸丁酯

返回>来源:未知   发布时间:2019-07-21 09:44    关注度:

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  正丁醇一步合成丁酸丁酯

  (石油化工科学研究院,北京 100083) 摘要 Cu2Cr2M取代硫酸作催化剂 ,采用固定床反映器 ,以正丁醇为原料一步合成丁酸丁酯 ,对催化剂还原 和间接酯化反映前提进行了调查 。成果表白 ,催化剂还原时的升温速度以 20 ,较佳的酯化反映前提是 :温度 (260 MPa,氢醇摩尔比 。该催化剂与国外同类催化剂比拟 ,反映压力大幅度下降 ,反映转化率和方针产品选择性较着上升 。该工艺与保守酯化工艺比拟具有 出产效率高 、对情况无污染 ,可副产氢气 ,安装不需采用防腐材质 ,设备投资大幅下降等特点 环节词:正丁醇 丁酸丁酯 铜基催化剂 丁酸丁酯可用于无机合成 ,也可用作溶剂和 香料 ,作为溶剂可用于硝化纤维 、虫胶 脂和涂料,作为香料次要用于和谐苹果 、凤梨等香 2C3 H7CHO H2OC3 H7COOH C4H9OH C3 H7COOH C4H9OH C3 H7COOC4 H9 H2OC3 H7COOC4 H9 H22C4 H9OH 。工业上合成丁酸丁酯的次要方式是使正丁酸与正丁醇在 H2 SO4 催化下酯化 C3H7COOH C4H9OH C3 H7COOC4 H9 H2O原料正丁酸须经正丁醛或正丁醇氧化合成 所以,上述工艺路线成本高 ,别的 ,催化剂硫酸对 安装 H2SO4 对情况也会发生严峻污染 。近年来 ,国外 起头只用 MPa,氮气为载气的前提下 ,转化率 51 ,而且副产氢气。此法是在过 去由乙醛 间接合成乙酸乙酯的根本上成长而成 笔者通过对丁酸丁酯合成催化剂的筛选和工艺的研究 ,发觉采用 Cu2Cr2M 催化剂 MPa前提下 ,丁醇转化率为 64 ,丁酸丁酯的选择性可达 73. %以上,与国外报道的数 据比拟 ,在反映压力大幅下降的同时 ,反映转化率 和方针产品选择性较着上升 ,取得了较好的结果 该工艺与保守酯化工艺比拟无废酸、废水排放 情况无污染,还可副产氢气 ,采用持续化操作 使出产效率大幅度提高,安装不需防腐材质 ,设备 投资可大幅度下降 C4H9OH C3 H7CHO 201溶于去离子水中 ,插手碳酸钠 或氨水做沉淀剂 ,至溶液 5~10,所得沉淀经 去离子水洗涤后 ,干燥 ,焙烧 ,即得催化剂粉末 将催化剂粉末压片,破裂 ,拔取 26~40 目颗粒作 为本尝试的催化剂 。催化剂在利用前需进行还 ,用氮气稀释的氢气作为还原气。为防止催化 剂在还原时呈现床层飞温 ,氢气体积分数由 逐步提至100 %。还原完毕后 ,即可进料反映 纯度99 纯度99. ,工业级,纯度 99. 反映安装和流程简述在固定床反映器中对还原后的催化剂进行活 性评价 。不锈钢反映器长 400 mm ,直径 10 mm mm,氢气流量由 5855 TRP 高压质量流量 mL/min ,反映压力 01MPa 收稿日期:2002 06 12 ;点窜稿收到日期 :2002 12 24 正丁醇一步合成丁酸丁酯21 反映产品阐发和计较方式反映产品由气相色谱法测定 ,色谱前提如下 PEG20M mm内径的玻璃柱 min升至 200 定量计较方式:面积归一法 催化剂还原由文献[ 可知Cu 基催化剂还原时放出 大量热 ,在还原过程中需严酷节制升温速度 能降低利用温度。因为这几个方面的缘由 空速不成能太高,一般以不大于 氢醇比的影响由反映道理可见 ,在反映系统中有氢气具有 会影响各反映步调的进行 ,虽然添加氢醇比可提 高传热 、传质的速度 ,但氢醇比过大 ,使安装的能 耗添加 操作费用显著上升。在温度 察了氢醇比对反映的影响,成果见表 正丁醇在分歧氢醇比下的反映成果晶对热很敏感 ,猛烈放热会使它烧结 ,导致还原后 的催化剂活性较着下降 。下面会商还原时升温速 度对催化剂机能的影响 ,还原后评价前提为温度 (260 氢气流速35 mL/ min ,反映成果如表 丁醇转化率 还原前提丁醇 选择性 还原温度/ 能够看出,氢醇摩尔比大于 60265 20 265 10 265 能够看出,还原时升温速度为 60 ,催化剂的活性较着下降,选择性变化不大 温速度降至20 以下时,转化率 、选择性根基 不异 ,所以 ,升温速度连结 20 液时空速的影响液时空速反映催化剂的处置能力 ,是催化剂 机能的主要目标 ,在压力 MPa,氢气流速 35 mL/ min 前提下 ,液时空速对转化率 ,选择性的影 响见下表 正丁醇在分歧液时空速下的反映成果跟着氢醇摩尔比添加 ,正丁醇转化率 ,丁酸丁酯选 择性呈下降趋向 。这可能与氢醇比添加 ,逗留时 间削减 ,反映不完全相关 。也可能是因为氢醇比 添加 ,反映物浓度下降 ,反映速度减慢的来由 ,丁酸丁酯选择性也下降 ,这是因为逗留时间过长 ,副反映添加 ,杂质 含量增加的来由 。所以 ,连结氢醇摩尔比 反映温度的影响此反映为气固相反映 ,包管原料为气相很是 主要 ,所以 ,反映温度必需高于反映物和产品的露 MPa,氢气流 35mL/ min 前提下 ,调查温度对转化率 、选择 空速/ 温度/ 丁醇 转化率 性的影响,在每个温度下 ,安装持续运转 10 工艺参数时,在每个 26056 26041 正丁醇在分歧温度下的反映成果选择性 26951 丁醇转化率 丁醛丁酸丁酯 丁酸 其他 能够看出,跟着液时空速添加 ,丁醇转 化率和丁酸丁酯的选择性较着下降 ,提高反映温 度可使转化率下降的趋向获得抑止 ,但丁酸丁酯 选择性下降的趋向没有改变 。别的 ,Cu 系催化剂 CuO晶粒易烧结 ,为耽误催化剂寿命 ,需尽可 250 61. 26564. 28267. 29468 能够看出,转化率随温度升高而上升 丁醛丁酸丁酯 丁酸 其他 丁酸其他 40. 丁醛丁酸丁酯 丁酸 其他 到的成果见表 25555 前提下,反映时间也是如斯 这是由于从动力学角度而言,温度升高有益于反 应进行 。选择性在温度 265 升高,但温渡过高时 ,丁醛和丁酸的选择性显著 ,丁酸丁酯的选择性反而降低,如反映温度达 282 ,丁酸丁酯选择性由73. 所以,温度连结在 (260 反映压力的影响畴前述反映过程能够看出 成过程中包罗多个均衡反映,压力变化势必对各 步均衡发生影响 ,在温度 ,氢气流速35 mL/ min 前提下 调查压力对转化率、选择性的影响 ,成果见表 正丁醇在分歧压力下的反映成果力只对丁醛歧化反映有益 ,而压力升高后 ,丁醇转 化率较着上升 ,申明丁醛歧化反映是整个反映的 限速步调 。提高这一步反映的转化率对整个反映 进行起环节感化 如丁醇脱氢的均衡向左挪动,抑止丁醛生成 物中的丁醛选择性下降。别的 ,生成的丁酸丁酯 可从头加氢变为正丁醇 ,如许 ,正丁醇的转化率也 会下降 。为使丁酸丁酯收率或选择性有较佳值 MPa,或略大于 采用Cu2Cr2M 催化剂 ,以正丁醇为原料一 步合成丁酸丁酯 MPa、液时空速 丁酸丁酯的选择性压力/ MPa 能够看出,丁醇转化率随压力升高先 ,呈现较佳值;丁酸 丁酯的选择性随反映压力添加较着升高 ,这是因 为提高反映压力有如下感化 料在催化剂床层中逗留时间添加,反映愈加完全 有益于分子数削减的反映向右方进行,如丁醛 歧化反映的均衡向右挪动 。从热力学均衡的角度 来看 ,由丁醇到丁酸丁酯的前 步反映中,升高压 carbonmonoxide over CuO/ ZnO/ Al2O3 张新杰等.制备 ,42丁二醇催化剂[ ZL95 106 349 EP301 853 催化剂出产道理.天津 :科学手艺出书社 ,1989 204DIRECT SY NTHESIS BUTYLBUTY RATE FROM BUTANOL Wang Haijing DuanQiwei ResearchInstit ute Petroleum processing Beijing 100083 China)Abstract Butylbutyrat synthesizeddirectly rombutanol fixedbed reactor Cu/Cr/ metalcatalyst instead raditionalesterification process H2SO4 catalystreduction conditions directesterification condit ions butanolwere investigated. optimumremperature rising speed during reduction lessthan 20 optimum reac2 tion condit ions during esterification reactiontemperature (260 hy2drogen/ butanol molar ratio HSVless than reationpressure muchlower butanolconversion (64 butylbutyrate selectivity apparentlyhigher samekind catalystdeveloped foeigncompany. pol2lut ion givingby2p roduct hydrogen plantinvest ment because non2corrosive equipments.Key words butylbutyrate copper2basecatalyst 选择性 ,丁醇的转化率达64 丁醛丁酸丁酯 丁酸 其他 速度以不大于20

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