丁酸丁酯

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用浓H2SO4改性煤基活性碳催化合成丁酸丁酯

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  用浓H2SO4改性煤基活性碳催化合成丁酸丁酯_能源/化工_工程科技_专业材料。第26卷增刊 2009年lO月 CHINESE 使用化学 JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY V01.26 Suppl. 0ct.2009 用浓H2 S04改性煤基活性碳催

  第26卷增刊 2009年lO月 CHINESE 使用化学 JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY V01.26 Suppl. 0ct.2009 用浓H2 S04改性煤基活性碳催化合成丁酸丁酯 陈小燕 刘万毅’ 杨彩霞 (宁夏能源化工重点尝试室,宁夏大学化学化工学院银川750021) 摘要以正丁醇和正丁酸为原料,采用便宜的浓H。SO。改性煤基活性碳作为催化剂合成丁酸丁酯。通过考 察合成丁酸丁酯的影响要素,得出其最佳尝试前提为:酸与醇摩尔比为1:1.5,催化剂0.5 g(其用量为酸质量 分数的1l%),反映时间2 h,带水剂甲苯2.5 mL,其酯化达96.7%。并对催化剂霞复利用结果进行了尝试,催 化剂可罩复利用5次,其酯化率仍町达到80.7%。方式与保守浓H:s0。作催化剂比拟,具有催化剂用繁少,活 性高,不侵蚀设备,易与产物分手以及可多次罩=复利用等长处。 环节词浓H:sO。改性活性碳,催化,丁酸丁酯,合成 中图分类号:0623 文献标识码:A 文章编号:1000-0518(2009)Suppl-554-04 丁酸丁酯是化学工业的主要原料,普遍用于食物、烟草和洗涤剂等范畴,它还用作树脂、涂料范畴的 溶剂及其他无机合成范畴{1’2]。其保守的出产方式是浓H:sO。催化合成,但此法有很多公认的错误谬误旧.3 J。 因而,近年来相关以固体酸和生物催化剂等取代浓H:sO。作催化剂的研究惹起了普遍关心【3 J。此中以 超强酸、杂多酸、路易斯酸、酶等作为催化剂,都取得了较好的结果【2娟】。但这些催化剂具有催化剂制备 复杂,利用寿命较低,成本较高,霞复利用活性不高档错误谬误。目前,活性碳作为一种孔隙发财的碳质材 料,因为具有较强的吸附性和催化性等长处,已在情况庇护方面获得普遍使用o 7J。调整活性碳的孔隙结 构,对概况基团进行改性,对提高其特殊机能和特定吸附催化感化具有十分主要的感化。通过氧化改性 使活性碳概况具有丰硕的酸性基团,而作为特定吸附催化剂的研究还较少见。本文采用浓H:sO。对煤 基活性碳进行改性获得了新型同体酸催化剂,调查了该催化剂对丁酸丁酯的催化活性,并确定了最佳工 艺前提。 l 尝试部门 正丁酸、正丁醇、甲苯、NaOH等均为阐发纯试剂;硫酸改性煤基活性碳为便宜催化剂,尝试用水为 1.1试剂和仪器 蒸馏水。 FTIR-8400S型傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司),KBr压片,扫描范畴500—4 40 000 cm~; D/Max2200PC型x射线粉末衍射仪(日本理学),持续记谱扫描,CuKa辐射(A=0.154 am),管电压 kV,管电流30 mA,扫描范畴30~800,扫描速度8。/min;ASAP2020 M+C型比概况积和孔径分布测 定仪(美国Micromeritics公司);ASAP-2010型KYKY-2800B扫描电子显微镜(北京中科科仪手艺成长有 限义务公司)。 I.2硫酸改性煤基活性碳催化剂的制备 称取必然量的煤基活性碳和H:SO。于250 mL三颈瓶中,N'气庇护下搅拌,加热回流1.5 h,然后抽 滤,蒸馏水洗至中性,120℃烘干备用。 I.3丁酸丁酯的合成 在100 mL装有回流冷凝管、分水器和温度计的三口烧瓶中,插手4.6 mL(50 mm01)的丁酸、 5.90 mL(75 mm01)的正丁醇、0.50 g催化剂及2.5 mL甲苯(带水剂),在电热套中加热搅拌,待温度达 118℃摆布呈现第1滴回流液时,起头计时;2 h后反映竣事,待反映液冷却后迟缓倾入分液漏斗中(催 2008年宁夏高档学校基金赞助项目 通信联系人:刘万毅,男,博士,传授;E—mail:liuwy@nxu.edu.cn;研究标的目的:绿色无机合成 增刊 陈小燕等:用浓H:s0。改性煤基活性碳催化合成丁酸丁酯 555 化剂天然滤出),用质量分数为10%的碳酸钠溶液调至pH=8,再别离用饱和食盐水、蒸馏水洗涤,分出 的油层用无水硫酸镁干燥留宿。过滤后进行蒸馏,收集150—154'13的馏分,操纵GBl668-81方式测定 反映前后酸值。 酯化率c%,=与豸墓篡鏊瓣×?oo% 2成果与会商 2.1催化剂用量及醇与酸摩尔比对酯化率的影响 催化剂用量将间接影响反映成果,在醇与酸摩尔比为1.5:l,反映时间2 h,插手甲苯2.5 mL作为 带水剂,调查H:SO。改性煤基活性碳催化剂的用量对酯化率的影响。催化剂用量为0.30、0.40、0.50、 0.60和0.70 g时,酯化率别离为75.7%、87.8%、96.7%、95.2%和93.5%。成果表白,跟着催化剂用量 的添加,酯化率较着提高。当催化剂用量在0.5 g时,酯化率达到最高,因而能够确定最佳催化剂用量为 0.50 g(即为酸质鼍分数的l 1%)。 在催化剂用量0.50 g、反映时间2 h、带水剂甲苯2.5 mL前提下,研究分歧醇与酸摩尔比对酯化率 的影响。当醇与酸摩尔比为3:1、3:2、3:3、3:4和3:5时,酯化率别离为94.1%、96.7%、81.7%、80.2% 和66.4%。成果表白,增大醇与酸摩尔比可使化学均衡向生成产品的标的目的进行,有益于酯收率的提高, 但醇与酸摩尔比过大使单元体积的反映液中催化剂的量相对降低,反映速度减小,收率随之降低,适宜 的醇与酸摩尔比为3:2。 2.2反映时间对收率的影响 在醇与酸摩尔比为3:2,催化剂用量0.5 g,2.5 mL甲苯为带水剂前提下,切磋了反映时间对酯化率 的影响,成果见图1。反映时间是影响酯化反映的 主要要素之一。由图l能够看出,随酯化反映时间 的耽误,酯化率逐步增高。当反映时间为2 h时,酯 化率达到最高。表白反映2 h已近化学均衡,故最 佳反映时间为2 的影响 酯化反映是一个可逆的失水反映,插手带水剂 会有益于酯化反映的进行。插手带水剂可缩短反映 h。 。 吾 .§ 2.3带水剂的用量和分歧品种的带水剂对酯化率 謇 叠 !翌堡妻?坠妻,堡摹曼警苎孽苎。!些主童篓奎 剂的用量对酯化率的影响也很主要。在醇与酸摩尔 Fig.1 E盂。t8:i::ti二::二=;fi:二ion 图,反映时间焉淼的影响 vield 比为3:2,催化剂用量O.5 g,反映回流时间2 h的条 件下,进一步切磋了带水剂甲苯的用量对酯化率的影响。当带水剂用量为1.5、2.5、3.0、3.5和4.0 2.5 mL 时,酯化率别离为86.3%、96.7%、93.3%、87.6%和95.4%。成果表白,此反映中当带水剂的用量在 mL时为最佳用量,其酯化率最高。 在酯化反映中常用的带水剂有苯、甲苯、环已烷等,为了比力分歧带水剂对酯化率的影响。在上述 优化的前提下,即醇与酸摩尔比为3:2,催化剂用量O.5 g,反映回流时间2 h,带水剂2.5 mL;调查分歧 的带水剂对酯化率的影响。当带水剂别离为甲苯、苯和环己烷时,酯化率别离为96.7%、79.7%和 52.4%。成果表白,以甲苯作为带水剂时,丁酸丁酯的酯化率最高。而苯和环己烷可能因为沸点太低导 致系统温渡过低,以致酯化率降低。因而,确定最佳的带水剂为甲苯。 2.4 催化剂的反复利用和催化剂的催化机理 在上述优化的前提下,调查了平行尝试下的酯化率,尝试次数为5次的酯化率别离为96.7%、 96.7%、96.7%、96.7%和96.6%。成果表白,5次平行尝试的酯化率都在96.7%摆布,这与最优前提下 得出的酯化率是相吻合的,申明最佳合成前提的重现性较好。 羞蘧毯 r● lf 黑《蕊 增刊 陈小燕等:用浓H:Sq改性煤基活性碳催化合成丁酸丁酯 定了最佳尝试前提为:酸与醇摩尔比为2:3,催化剂0.5 g(其用量为酸质量分数的ll%),反映时间2 具有催化剂用量少、催化活性高、不侵蚀设备、对情况污染小、易分手、可反复利用等长处。 参考文献 l 2 h, 带水剂甲苯2.5 mL,其酯化率可达96.7%。该催化剂可反复利用5次,其酯化率仍可达80.7%。而且 WANG Heng(王珩),u Xiao—Xia(李晓霞).Chem Adhesion(化学与黏合)[J],2006,zs(3):16l LUGuan-Zhong(卢冠忠),SU Yong(苏勇),ZHANG Shun-Hai(张顺海),MAO Dong-Sen(毛东森).PetrochemTechnol (石油化工)[J],2006,35(9):810 Dan.Yun(陈丹云).ZHOU Hui(周慧).ChemProd Teclmol(化工出产与手艺)[J],2004,11(I):5 Dan.Yun(陈丹云),u Ji-Hang(李继红).Guizhou Chemlnd(贵州化工)[J],2004,29(1):28 Madras.J Chem Technol Biotechnol[J],2008,83(8):1 135 J C,Nunes G F M.Momim A B R,Pemz V H,de Castro H F.Chem Eng Techno/[J],2007,30(9):1 255 Res 3 4 5 6 7 CHEN CHEN Mahesh N Varma,Giridhar Santos u“(李莉),CHEN Xian-Yan(陈小燕),LIU Wan—Yi(刘万毅).Chem 20(6):745 Appl(化学研究与使用)[J]。2008, Petrockm(精细石油化工进展) 8 ZHAO Xin(赵鑫),BAO Zhi—Yu(鲍治宇)。SHEN Li-Jua(沈丽娟).Adwances Fine [J],2006,7(6):10 9 WANGMin(王敏),JIANG Heng(姜恒),GONG Hong(宫红),WANG Rui(王锐).Ch/nese JAppl Chem(使用化学) [J]。2004,21(6):617 Xiu—Li(白秀丽),CHEN Yan—Ling(陈彦玲),GAO Hang-wei(高雄伟),SONG Yi-Ye(宋肄业).J Unw(Nat Sei)(长春师范学院学报(天然科学版))[J],2008,27(2):161 10 BAI Changchun Normal ll TIAN J--Mei(田菊梅).Master’sThesis([硕士学位论文])。Ningxia University(宁夏大学),2007 Synthesis of Butyl Butyrate using Modified Catalyst Coal?based Activated Carbon as CHEN Xiao.Yah,LIU Wan.Yi’,YANG Cai—Xia (Key Laboratory ofEnergy Sources&Engineering,School ofChemistry 750021) modified acti- and Chemical Engineering,Ningxia University,Yinchuan Abstract Butyl butyrate was synthesized from butanol and butyric acid with home.made H.S04 as vated carbon catalyst.The innhence factors wer{e studied and the optimal condition for the synthesis of butyl butyrate wa¥鹅follows:111e molar ratio of butyric and butanol Was l:1.5,the amount of catalyst was 0.5 g (aft,¨%艄the agent marls of butyric acid);the reaction lime Was 2 h;and the amount of toluene aft,water carrying Was 2.5 mL.ne esterification yield reached 96.7%.The catalyst could be used repeatedly.and the conce- esterification yield could reach 80.7%after five cycles.Compared with the method of catalyzing by ntrated sulfuric acid,this method had many advantages,such as low amount of catalyst,high catalytic activity,non-corrosion,repeat-able usage and easier separation ere. Keywords H2S04 modified activated carbon,catalysis,butyl butyrate,synthesis 用浓H2SO4改性煤基活性碳催化合成丁酸丁酯 作者: 作者单元: 陈小燕, 刘万毅, 杨彩霞 宁夏能源化工重点尝试室,宁夏大学化学化工学院 银川 750021 本文链接:

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